一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/div>
熔點(diǎn)的測(cè)定較主要在(1)鑒定一物質(zhì)的純度(2)協(xié)助判斷是何種化合物
二、原理:
當(dāng)一物質(zhì)含有不純物時(shí),共結(jié)晶構(gòu)形會(huì)變得較為疏鬆,因此會(huì)有二種結(jié)果
熔點(diǎn)下降(2)熔點(diǎn)范圍變得較寬(超過0.5~1℃
三、材料:
溫度計(jì)(150℃
毛細(xì)管(孔徑1~1.5 mm,長(zhǎng)度
橡皮圈
攪拌棒(或磁石攪拌子
橡皮塞
甘油
乙醯苯胺
尿素
四、實(shí)驗(yàn)裝置:
五、試料的填裝:
取毛細(xì)管開口端插入粉中 → 將毛細(xì)管倒立并輕敲使試料落入管底 → 反覆
行之直至試料高度達(dá)
六、實(shí)驗(yàn)流程:
純化合物熔點(diǎn)測(cè)定(乙醯苯胺)(熔點(diǎn):113~114℃
架設(shè)實(shí)驗(yàn)裝置 → 加熱到文獻(xiàn)值下15~20℃時(shí),調(diào)小熱度(加熱速率以上升
℃/min為宜) → 當(dāng)化合物軟化變色時(shí)記錄溫度 → 完全熔化呈透明狀,
再紀(jì)錄溫度,此二溫即為其熔點(diǎn)范圍
溷合物熔點(diǎn)測(cè)定(A為乙醯苯胺,B為尿素
取三支毛細(xì)管 → 分別以10% A + 90% B,50% A + 50% B,
三種比例之溷合物裝填之 → 其馀步驟如(A)熔點(diǎn)測(cè)定步驟操作及記錄
未知物之鑑定
操作步驟如(A)并記錄之
熔點(diǎn)的校正
校正后熔點(diǎn)
超出液面上水銀柱度數(shù)
觀測(cè)之熔點(diǎn)
1/2(t0 –室溫
水銀膨脹係數(shù)